称量某药片0.1g,加5ml硝酸消解赶酸后稀释至25毫升。上机检测该样品中钠的测试值含量为20ppm■★。最后怎么计算该样品中钠的含量★■★■◆★?如果是液体取1ml稀释至25ml,又该如何计算?求公式
ICP-MS制样(图4)要求样品可以溶解于酸中★★★■◆,配成离子溶液,使待测元素以离子形式存在。若样品不溶于强酸■◆,需对样品进行前置处理,一般为空气中烧结使待测元素变成金属氧化物形式存在■◆◆★■★;对溶于酸的样品(金属氧化物),直接溶于盐酸/硝酸/硫酸/王水中,需确保浓酸原始体积小于稀释后总体积的5%(酸度小于5%)﹔溶液样品送样浓度要求待测各种离子浓度均在1~10 ppm (ppm为质量分数百万分之一)之间。
相当于100毫克样品溶解在100乘以1000毫升(即一百升的溶剂中)的溶剂中,然后进样分析,以铬的16◆★◆.44ug/升,为例,16◆★★◆★.44*100=1644微克,转换成毫克是1.644毫克,占样品1.644%,以此类推就可以了。但是你好像只有进一个浓度的标准★■★◆■★,最好采用进两个标准加一个空白◆■◆■,做标准曲线◆■■,然后让样品的元素浓度处在标准浓度之间,这样的结果更准确,更可靠★■。
在质谱和等离子体之间存在温度★■◆★、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞)◆★★,而后者则是在常压下工作。
1◆■■.在ICP-MS中■★◆★◆,ICP起到离子源的作用,ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体◆★◆◆◆◆,并通过气体的推动◆◆★◆■,保证了等离子体的平衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子;
ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状,有多种引入方式(图3)■◆■◆。总结起来,主要包括:
3.质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度★◆■■★◆,进而分析计算出某种元素的强度(上图)。
答:质谱仪器适合测量痕量组分◆★★■◆,而测试样中钼含量太高,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染■◆◆■■◆,造成测量空白太高◆★◆■,以后无法使用◆◆◆■■。当然★◆■■,过分地稀释也可以测量,但无法满足测试质量要求的需要。
元素的浓度范围大到数十甚至数百ppm(如Na、Ca、Mg、Si等),小至ppt级(如Hg)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是在四根电极之间的空间产生-随时间变化的特殊电场,只有给定MIZ的离子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射■★。其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞★■,并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。
接口是整个ICP-MS系统最关键的部分■■◆■★★,其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱★◆■。
如何将高温■■■、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪,这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输,而且在离子传输的全过程中,不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应■◆■■★■,即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。
总结起来就是:ICP-MS将原子化的原子大部分转化为离子,随后按照按照质荷比分离◆◆■■◆,最终计算得到各种离子的数目◆■◆★★★。
2.采用微波消解对试样进行预处理◆★■★,最终平行样的结果相差很大,可能是什么原因?
电离源是电感耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管◆■★◆★■,炬管上端绕有负载线圈■◆■■■,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离★★◆★,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子★◆,形成涡流。
5★★■■◆.由于不知道样品中含Cr■◆◆、Co、Mg的量,所以取样品0■◆■.1g溶解于100ml容量瓶中◆★■■◆,然后稀释1000倍。
答◆★◆■◆◆:如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题,如果只是个别元素如铁,可能是污染引起的,此外,样品不均匀也有可能造成平行性差。
ICP-MS法具有样品制备和进样技术简单、质量扫描速度快■★★、运行周期短、所提供的离子信息受干扰程度小等优点。对于大多数元素而言◆■◆★,有着极低的检出限,被公认为最理想的无机元素分析方法◆◆◆■★■。此外,ICP-MS法几乎可以分析元素周期表中所有金属元素,检测限在1 ppt以下◆■,同时也可以分析绝大部分非金属元素。